今天就是立春了，上海恒远为您深析出对照品的标化技术要求，正所谓“一年之计在于春"，一起来看看吧。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品原料的纯度。
*、应符合的条件要求
1.反应按一个方向进行*；
2.反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；
3.共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；
4.确定等当点的方法要简单、灵敏；
5.标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定等要求。
第二、标定方法的选择
1.供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；
2.滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用 指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。
3.为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴 定的结果用空白试验校正"的办法；
4.要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。
第三、常用的标化方法
1.常规标化检测内容包括
① 色谱纯度，HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱，以减少色谱纯度的误差；
② 水分，一般用KF滴定少用LOD；
③ 溶剂残留（RS，有时用LOD测水分时残留溶剂也已被挥发减重，故采取LOD测水分时可不测RS）；
④ 炽灼残渣（ROI），主要测无机盐类杂质成分；
⑤ 其他杂质（酸碱基团）。
此方法的缺点可能会有些无紫外吸收的杂质不能被检测到，或者含有的无机盐ROI后计量不准，所以此方法要求对照品纯度尽量高些。
2，滴定法
选择合适的滴定方法跟需标定物质定量反应，计算滴定度从而得出该组分含量，此方法需基准物质标定用于反应的滴定液，且待标化对照品中不含跟该滴定液反应的杂质。
3.H-NMR
核磁标化可用加入已知量的高纯度内标物后准确定量待标化物中含有的特征氢的摩尔量及该物质的量；此方法标化对照品，消耗量很少、实验简单快速，但需要高纯度内标，且内标物与待标化物不发生反应，且用于定量计算的特征氢无干扰，不影响积分。
第四、标定结果
标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。
如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品的换代和量值传递。
咨询电话